استاندارد 1487 – روش های آزمون گلاب

استاندارد 1487 – روش های آزمون گلاب
قیمت محصول: ریال

استاندارد 1487 – روش های آزمون گلاب

پیشگفتار

استاندارد روشهای آزمون گلاب نخستین بار در سال 1350 منتشر گردید و چون پیشنهادها و اظهار نظرهائی از طرف اشخاص ذی علاقه و ذی نفع برای تجدید نظر در آن به مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران رسید با توجه به تحقیقات و بررسیهای کارشناسان مؤسسه , کمیسیون فنی استاندارد گلاب زیر نظر کمیته ملی استاندارد مواد خوراکی و فرآورده‏های کشاورزی و تحت نظارت شورایعالی استاندارد برای اولین بار در آن تجدید نظر بعمل آورد که به استناد ماده یک (( قانون مواد الحاقی بقانون تأسیس مؤسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران مصوب 24 آذر 1349)) بعنوان استاندارد رسمی ایران منتشر میگردد .

برای حفظ همگامی و هماهنگی با پیشرفتهای ملی و جهانی صنایع و علوم استانداردهای ایران در مواقع لزوم و یا در فواصل معین مورد تجدید نظر قرار خواهند گرفت و هرگونه پیشنهادی که برای اصلاح یا تکمیل این استانداردها برسد در هنگام تجدید نظر در کمیسیون فنی مربوط مورد توجه واقع خواهد شد .

بنابراین برای مراجعه به استانداردهای ایران باید همواره از آخرین چاپ و تجدید نظر آنها استفاده نمود .

 روشهای آزمون گلاب ( تجدید نظر )

  1- هدف

هدف از تدوین این استاندارد تعیین روشهای آزمون قابل اجرا در مورد گلابهای طبیعی ایران برای مصرف داخلی است .

  2- روشهای آزمون

2-1- آزمونهای ارگانولپتیک 1:

ابتدا رنگ و بو و مزه گلاب را تعیین کنید . برای تشخیص بوی گلاب طبیعی از مصنوعی بطریقه زیر عمل نمائید . کمی روغن زیتون یا بادام کاملا خالص را با مقداری از گلاب مورد آزمون مخلوط کنید . در صورتیکه این گلاب طبیعی باشد روغن اضافه شه عطر آنرا از بین نمی‏برد . در صورتیکه همین روغن عطر یک گلاب مصنوعی را از بین می‏برد .

2-1-1- روش کار – در یک لوله آزمایش 10 میلی‏لیتر گلاب مورد آزمون را ریخته و مقدار 3 میلی‏لیتر روغن زیتون خالص کاغذ صافی نمناک صاف کنید .

محلول صاف شده باید بوی معطر خود را کاملا حفظ کرده باشد .

2-2- آزمونهای فیزیکی :

2-2-1- تعیین وزن مخصوص بروش پیکنومتری

الف – مواد شیمیائی لازم

– محلول سولفوکرمیک ( محلول تمیز کننده )

– اتر

– الکل

یادآوری 1 – طرز تهیه محلول سولفوکرمیک 92 گرم بیکرمات پتاسیم تجارتی بدون آبرا در 458 میلی‏لیتر آب حل کنید و بآن با احتیاط 800 میلی‏لیتر اسید سولفوریک تجارتی بیفزائید , این محلول باید بصورت ولرم بکار برده شود و در صورت سبز رنگ  شدن باید دور ریخته شود .

ت – وسائل لازم :

– اتو با 105 تا 110 درجه حرارت

– دسیکاتور با ماده جذب کننده رطوبت مانند ( اسید سولفوریک غلیظ )

– ترازوی حساس با حساسیت  میلی‏گرم

– پیکنومتر دماسنج دار 50 میلی‏لیتری

ث – روش کار :

– تعیین وزن پیکنومتر خالی :

ابتدا پیکنومتر را با محلول سولفوکرمیک خوب تمیز کنید و چند مرتبه با آب مقطر بشوئید . سپس با الکل و بعد با اتر شسته با جریان هوای خشک یا در اتو در درجه حرارت (45 تا 40) خشک کنید . سپس پیکنومتر را در دسیکاتور بگذارید تا به درجه حرارت محیط برسد . بعد آنرا با ترازوی حساس تا مدت 15 دقیقه سه بار وزن کنید . وزن بدست آمده را یکدهم میلی‏گرم بخوانید . میانگین سه عدد بدست آمده وزن دقیق پیکنومتر را میدهد .

– تعیین وزن پیکنومتر با آب مقطر :

پیکنومتر را با آب مقطر تازه جوشیده و سرد شده تا کمی بالاتر از خط نشانه پر کنید و بمدت نیمساعت در حمام آب 20 درجه بگذارید . پس از این مدت قسمت زیادی آبرا که بالاتر از خط نشانه است با نوار باریکی از کاغذ صافی بیرون بکشید , بطوریکه سطح آب مقطر درست در خط نشانه قرار گیرد . پیکنومتر را از حمام آب خارج کرده کاملا خشک کنید و با ترازوی حساس تا مدت 15 دقیقه سه بار وزن کنید . میانگین این سه عدد وزن پیکنومتر با آب است .

– تعیین وزن پیکنومتر با گلاب

پیکنومتر را از نمونه گلاب آماده شده که کمی سرد شده باشد ( حدود 20 درجه پر کنید و مدت نیم ساعت در حمام آب 20 درجه بگذارید و بعد طبق آنچه در قسمت (1-2-4-2) گفته شد عمل کنید و از روی فرمول زیر وزن مخصوص گلاب را حساب کنید .

وزن مخصوص گلاب در 20 درجه سانتیگراد

W = وزن پیکنومتر خالی

W1 = وزن پیکنومتر با نمونه گلاب

W2 = وزن پیکنومتر با آب مقطر

2-3- آزمونهای شیمیائی :

2-3-1- آماده کردن نمونه – گلاب را خوب بهم بزنید و آنرا از کاغذ صافی زودگذر بگذرانید . کلیه آزمونها باید در روی نمونه‏ایکه بدین ترتیب آماده میشود انجام گیرد .

2-3-2- جستجوی باقیمانده تبخیر ( عصاره -) 50 میلی‏لیتر از نمونه گلاب مورد آزمون را تا حد خشکی در یک کپسول چینی یا پلاتینی که قبلا وزن آنرا دقیقأ تعیین نموده‏اید روی حمام آب حرارت دهید و سپس بمدت نیم ساعت در حرارت 50 درجه سانتیگراد آنرا خشک کنید . بعد آنرا به دسیکاتور منتقل کنید و نیمساعت بگذارید تا خنک شود و سپس آنرا وزن کنید و از تفاوت وزن میزان عصاره درصد را بدست آورید .

2-3-3- تعیین

اندیس اسیدی

الف – مواد شیمیائی لازم

– سود یا پتاس  نرمال

– محلول یک درصد فنل فتالئین در الکل اتیلیک خنثی

ب – وسائل لازم

– پیپت 10 میلی‏لیتری دقیق

– کپسول چینی 250 میلی‏لیتری

پ – روش کار – 50 میلی‏لیتر گلاب آماده را در کپسول بزرگ ریخته و با آب مقطر که تازه جوشیده و سود شده است ( برای از بین بردن CO2) چندان رقیق کنید که رنگ محلول خوب روشن شود و بعد آنرا با سود  و معرف فنل فتالئین معیار سنجی کنید . نتیجه را بر حسب میلی گرم اسید استیک در 100 میلی‏لیتر گلاب حساب کنید . یک میلی‏لیتر سود  معادل 1/2 میلی گرم اسید استیک است .

2-3-4- تعیین اندیس استر – تعریف اندیس استر تعداد میلی‏لیتر محلول پتاس  است که برای صابونی کردن استر موجود در 100 میلی‏لیتر نمونه تحت شرایط استاندارد لازم است .

الف – مواد شیمیائی لازم

– اسید کلریدریک

– محلول پتاس

– محلول فنل فتالئین

ب – وسائل لازم

– بالن

– پیپت 25 و 100 میلی‏لیتری

– حمام آب

– سرد کن برگردان

پ – روش کار – در یک بالن که بتوان سرد کن را روی آن قرار داد 100 میلی‏لیتر از گلاب را ریخته در حضور فنل فتالئین , با محلول پتاس  خنثی کنید و یک قطره زیادتر محلول پتاس بیفزائید تا کمی قلیائی شود . سپس با افزودن قطره قطره اسید کلریدریک  آنرا خنثی نمائید ( رنگ صورتی کمرنگی باقی بماند ) آنگاه 10 میلی‏لیتر محلول پتاسیم  افزوده و با سرد کن برگردان بمدت دو ساعت بر روی یک حمام آب جوش حرارت دهید تا استرها صابونی شوند . سپس آنرا سرد کنید با اسید کلریدریک  تا ظهور رنگ صورتی عیار سنجی نمائید . همراه این آزمایش یک آزمون شاهد تحت همان شرایط بدون حضور نمونه انجام دهید .

در اینجا

(A-B)2= اندیس استر

A = مقدار میلی‏لیتر اسید کلریدریک مصرفی   برای آزمون نمونه است .

B = مقدار میلی‏لیتر اسید کلریدریک مصرفی   برای آزمون شاهد است .

2-3-5- تعیین اندیس ید – تعریف – اندیس ید مقدار میلی‏لیتر ید  جذب شده توسط 100 میلی‏لیتر نمونه تحت شرایط استاندارد است .

الف – مواد شیمیائی لازم

– محلول پتاس

– محلول ید

– محلول تیوسولفات سدیم

– اسید کلریدریک رقیق ( یک قسمت اسید و 3 قسمت آب )

– محلول نشاسته یک درصد

– محلول معرف تورنسل

ب – وسایل لازم

– بالن 250 میلی‏لیتر در سمباده‏ای

– پی‏پت‏های 5-10 میلی‏لیتری

پ – روش کار – در یک بالن 250 میلی‏لیتری در سمباده‏ای 50 میلی‏لیتر از گلاب را ریخته و در حضور تورنسل آنرا با محلول پتاس  خنثی کنید .

سپس بآن 10 میلی‏لیتر ید  افزوده بگذارید 15 دقیقه در تاریکی بماند و سپس 10 میلی‏لیتر اسید سولفوریک رقیق بآن افزوده ید آزاد شده را با تیوسولفات  عیار سنجی کنید و در نزدیکهای خاتمه عمل معرف نشاسته بکار برید همراه با این آزمون یک آزمون شاهد نیز انجام دهید .

در اینجا :

(A-B) 4 = اندیس ید

A = مقدار میلی‏لیتر تیوسولفات مصرفی برای آزمون نمونه است .

B = مقدار میلی‏لیتر تیوسولفات مصرفی برای آزمون شاهد است .

2-3-6- تعیین اندیس اکسیداسیون – تعریف – اندیس اکسیداسیون – تعداد میلی‏لیتر پرمنگنات پتاسیم  است که 100 گرم نمونه را در مدت 30 دقیقه تحت شرایط استاندارد مصرف میکند .

الف – مواد شیمیائی لازم :

– محلول یدور پتاسیم

– محلول پرمنگنات پتاسیم

– محلول تیوسولفات سدیم

– محلول نشاسته ( یک درصد )

ب – وسایل لازم :

– بالن در سمباده‏ای

– پی پت‏های 5-10-15 میلی‏لیتر

پ – روش کار – در یک بالن 250 میلی‏لیتری در سمباده‏ای 250 میلی‏لیتری 50 میلی‏لیتر از گلاب را ریخته 10 میلی‏لیتر اسید سولفوریک رقیق و 15 میلی‏لیتر محلول پرمنگنات پتاسیم  بان بیافزائید . نیم ساعت محلول را استراحت داده و سپس 5 میلی‏لیتر یدور پاسیم %10 بآن افزوده و ید آزاد شده را با تیوسولفات  تیتر کنید و نزدیک ختم عمل معرف نشاسته بکار برید و آزمونهای شاهد نیز تحت همان شرایط بدون نمونه انجام دهید .

در اینجا :

(A-B) 4 = اندیس اکسیداسیون

A = مقدار میلی‏لیتر تیوسولفات  مصرف شده برای آزمون نمونه است .

B = مقدار میلی‏لیتر تیوسولفاتمصرف شده برای آزمون شاهد است .

2-3-7- تعیین مقدار الکل اتیلیک در گلاب

الف – اصل – پس از خنثی کردن گلاب الکل را از راه تقطیر جدا میشود و توسط بیکرمات پتاسیم در محیط نیتریک به اسید استیک مبدل میگردد و زیادی بیکرمات از راه یدومتری طبق روش Richard بر مبنای روش Corde Bord استوارات اندازه‏گیری میشود .

ب – مصرف و دستگاههای لازم :

– سنگ پا ( دانه‏ای )

– محلول نیتروکرمیک

– بیکرمات پتاسیم خالص

– اسید نیتریک برای آنالیز (1/38 = d) بمقدار کافی 1000 میلی‏لیتر

4/9 گرم بیکرمات پتاسیم را بدقت توزین شده در یک بالن ژوژه 1000 میلی‏لیتری داخل کنید در حدود 200 میلی‏لیتر اسید نیتریک که گاز نیترو نداشته باشد بیفزائید . برای بیرون کردن گاز نیترو با خرطوم تخلیه آبی در مدت 30 دقیقه جریان هوا را از روی آن بگذرانید . این عمل باید دور از نور شدید انجام گیرد .

پس از حل شدن کامل بیکرمات پتاسیم با اسید نیتریک تا خط نشانه بالن را پر کنید . این محلول را در شیشه در سمباده ای در تاریکی نگهدارید .

– محلول  تیوسولفات سدیم ( هیپوسولفیت سدیم )

– گرد فنل فتالئین

– یدور پتاسیم خالص ( بدون یدات )

– دستگاه تقطیر

در یک بالن تقطیر 250 میلی‏لیتری 10 میلی‏لیتر گلاب بریزید و روی آن 60 میلی‏لیتر آب مقطر بیفزائید سپس چند دانه سنگ پا افزوده 10 تا 20 گرم گرد فنل فتالئین بیفزائید قطره قطره آنقدر سود سوزآور اضافه کنید تا رنگ ثابت فنل فتالئین پیدا شود ( قرمز ارغوانی ) بعد آنرا تقطیر کنید تا 50 میلی‏لیتر تقطیر شده در یک بالن ژوژه 200 میلی‏لیتری بدست آید بدین ترتیب که به انتهای سرد کن باید لوله‏ای شیشه‏ای وصل کرد و انتهای این شیشه را داخل مقدار کمی آب مقطر که ته بالن است وارد نمود . بالن ژوژه محتوی نمونه تقطیر شده را تا خط نشانه با آب مقطر پر کرده مخلوط کنید .

پ – اکسید کردن

پ -1 محلول‏های لازم :

– محلول سولفوکرمیک

– محلول نیتروکرمیک

پ – 2- وسائل لازم :

– ارلن مایر در سمباده‏ای

– پی پت‏های 20 و 10 میلی‏لیتری

پ – 3- روش کار – در داخل یک ارلن مایر در سمباده‏ای که قبلا خوب شسته شده است ( بوسیله محلول سولفوکرمیک و آب مقطر ) 20 میلی‏لیتر از محلول تقطیر شده قبلی را بریزید و 10 میلی‏لیتر محلول نیتروکرمیک بیفزائید با حرکت دورانی مخلوط کنید . در آنرا بگذارید تا در کنار یکدیگر در حرارت آزمایشگاه مدت 30 دقیقه بین 18-20 درجه بماند . این درجه حرارت حداقل درجه حرارتی است که اکسید شدن را مدت نیم ساعت ممکن میسازد .

2-3-8- اندازه‏گیری بیکرمات پتاسیم مانده

الف – محلول‏های لازم

– یدور پتاسیم

– تیوسولفات

ب – وسائل لازم

– مزور

– ترازوی دقیق

– بورت

پ – روش کار – به نمونه اکسید شده 50 میلی‏لیتر آب مقطر و در حدود یک گرم یدور پتاسیم بیفزائید و برای اینکه اسید نیتریک غلیظ یدور را اکسید نکند آنرا بعد از آب مقطر بیفزائید . ید را تیتر کنید تا اسید یدئیدریک درست شده در هوا اکسید نشود . تقریبأ بعد از یک دقیقه ید آزاد شده را با تیوسولفات  تا برگشتن رنگ زرد به رنگ زنگاری روشن ( کمکهای سه ظرفیتی کرم ) عیار سنجی کنید . اندازه‏گیری نباید در مجاورت نور شدید باشد .

ت – آزمون شاهد – یک آزمون شاهد مانند شرایط قبلی بکار برید ولی فقط بجای محلول الکلهای آب مقطر بریزید .

محاسبه – مقدار الکل بر حسب گرم در 100 میلی‏لیتر گلاب را از فرمول زیر محاسبه کنید :

مقدار الکل برحسب گرم در 100 میلی لیتر گلاب

در این فرمول

n = حجم هیپوسولفیت  نرمال بکار رفته شده در آزمون شاهد برحسب میلی‏لیتر باشد .

n1 = مقدار نمونه بکار رفته برای اندازه‏گیری میباشد در این صورت در فعل و انفعال بالا یک مولکول الکل اتیلیک (46/068 = M) یک مولکول اکسیژن میخواهد تا اسید استیک شود و میلی‏اکی والان آن برابر 0/01157 که با 1451 میلی‏لیتر از محلول تقطیر شده برابر با 0/5 میلی لیتر گلاب است .

2-3-9- دوزاژ اسانس

الف – وسایل لازم :

– ارلن در دار

– پی پت 25 میلی‏لیتری

– بن ماری ( حمام آب گرم )

ب – محلولهای شیمیایی لازم

– کلرور سدیم خالص

– محلول پنتان (C5H12)

پ – روش کار – 200 میلی‏لیتر از نمونه گلاب را با 50 گرم کلرور سدیم خالص داخل یک ظرف که دهانه آنرا با چوب پنبه بسته‏اید بهم زده تا کلیه کلرور سدیم حل گردد . سپس دقیقأ 30 میلی‏لیتر محلول پنتان بآن افزوده دهانه را محکم بسته بمدت 15 دقیقه بهم بزنید . بگذارید تا در حالت سکون امولسیون تولید شده از بین برود آنگاه بوسیله یک پی پت 25 میلی‏لیتر از مایع پنتانیک را بردارید و داخل یک بالن توزین شده 100 میلی‏لیتری ریخته با احتیاط روی بن ماری با حرارت ملایم تبخیر نمائید ( حدود 45 درجه ) زمانیکه کلیه پنتان تقطیر شد یک جریان ملایم هوای ملایم هوای خشک را بمدت یک دقیقه روی باقیمانده عبور داده بعد از خشک نمودن , بالن را داخل دسیکاتور قرار داده و سپس توزین نمائید . توزین را بفاصله یک ربع ساعت تکرار نمائید تا وزن ثابت ایجاد شود , وزن بدست آمده را اختلاف وزن بالن قبل از تقطیر مایع پنتانیک و بعد از تقطیر پنتان در عدد 0/6 ضرب کنید تا وزن اسانس در 100 میلی‏لیتر گلاب بدست آید .

( اختلاف وزن بالن قبل از تقطیر و بعد از آن *0/6=100 میلی‏لیتر وزن اسانس در ( مورد تعیین اسانس‏های گلاب روش گاز کروماتوگرافی تحت بررسی و تحقیق میباشد )

2-3-10 تعیین مواد معدنی در گلاب

الف – جستجوی کلرور در گلاب

الف 1- محلولهای شیمیائی لازم :

– اسید نیتریک غلیظ

– محلول نیترات نقره

الف 2- روش کار – به 50 میلی‏لیتر گلاب مورد آزمون 2 میلی‏لیتر اسید نیتریک غلیظ و 0/5 میلی‏لیتر از محلول 0/1 نرمال نیترات نقره اضافه کنید رنگ این مایع نباید پس از اضافه کردن چند قطره نیترات نقره ناصاف و شیری رنگ شود . در غیر اینصورت دلیل بر وجود کلرور درگلاب است .

ب – جستجوی نیترات

ب -1- محلول لازم :

– محلول سولفوریک متیل آمین – اسید سولفوریک غلیظ

ب -2- روش کار – 10 میلی‏لیتر گلاب مورد آزمون را در یک بشر ریخته و بعد 5 قطره محلول سولفوریک دی متیل آمین بآن افزوده و بهم بزنید تا خوب مخلوط شود و پس از آن در کمال احتیاط مقدار 3 میلی‏لیتر اسید سولفوریک غلیظ را از جدار ظرف وارد آن نمائید در این حال نباید در حد فاصل اسید و محتویات بشر رنگ آبی پدید آید .

پ – جستجوی نیتریت

پ -1- محلولهای شیمیائی لازم :

– محلول سولفانیلیک

– محلول نافتیلا

پ -2- روش کار – مقدار 50 میلی‏لیتر گلاب مورد آزمون را در یک بشر بریزید و 2 میلی‏لیتر محلول سولفانیلیک بآن اضافه نمائید و پس از آن 2 میلی‏لیتر محلول نافتیلا به مجموع بیافزائید و پس از اختلاط کامل به رنگ محلول بدست آمده را با قرار داده در روی یک کاغذ سفید مشاهد نمائید این محلول نباید در فاصله پنج دقیقه صورتی رنگ شود .

ت – جستجوی آمونیاک

ت -1- محلول لازم :

محلول قلیائی یدومرکورات پتاسیم

ت -2- روش کار – 50 میلی‏لیتر از گلاب مورد آزمون را برداشته در یک ظرف شیشه‏ای بریزید و 2 میلی‏لیتر محلول قلیائی یدومرکورات پتاسیم بآن اضافه کنید پس از اختلاط کامل رنگ مایع بدست آمده را با روش گفته شده در بند (2-3-10-3) ( روش نیتریت ) ملاحظه کنید . نباید بلافاصله رنگ زرد در محیط ایجاد شود .

ث – جستجوی سولفات

ث -1- محلولهای شیمیائی لازم :

– اسید کلریدریک غلیظ

– محلول کلرور باریم 10 درصد

ث -2- روش کار – 40 میلی‏لیتر گلاب مورد آزمون را در یک کریستالیزور ریخته و روی شعله تا حد جوشیدن آنرا حرارت دهید پس از آن یک میلی‏لیتر اسید کلریدریک غلیظ افزوده و در این حال 0/5 میلی‏لیتر از یک کلرور باریم %10 اضافه کرده و پس از سرد شدن محلول را صاف کنید در مایع صاف شده نباید با اضافه کردن مجدد کلرور باریم رسوب سفید رنگ دیده شود .

2-3-11 تعیین مقدار فلزات درگلاب

الف – تعیین مقدار مس در گلاب

الف -1- محلولهای شیمیائی لازم :

– محلول 0/5 در صد دی بنزیل دی تیوکاربامات روی ( Z. D. B. T. ) 2 5 گرم دی بنزیل دی تیوکاربامات روی را در تولوئن حل و حجم آنرا به یک لیتر برسانید و در صورت لزوم از کاغذ واتمن شماره 42 صاف کنید و در شیشه قهوه‏ای رنگ در محل تاریک و خنک نگهداری نمائید .

یادآوری -2 بجای تولوئن میتوان محلول تتراکلرور کربن استفاده نمود .

– محلول استاندارد مس :3/93 گرم سولفات مس با 5 مولکول آب ( عاری از باقیمانده مایل به سفید ئیدراتهای پائین ) را در آب حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر برسانید . هر یک سانتیمتر مکعب از این محلول حاوی یک میلی‏گرم مس است بجای محلول فوق میتوان از محلول استاندارد زیر استفاده نمود .

– یک گرم سیم یا مفتول خالص مس را در 70 میلی‏لیتر اسید نیتریک (1+4) به کمک حرارت حل کرده و بجوشانید تا بخارها خارج شوند . خنک کنید و با آب مقطر حجم آنرا به یک لیتر برسانید و محلولهای استاندارد رقیق را که هر یک سانتیمتر مکعب آن برابر 0/01 میلی‏گرم مس است تهیه نمائید و بافاصله قبل از شروع آزمون با رقیق کردن 5 سانتیمتر مکعب محلول استاندارد با آب مقطر عاری از مس در بالن حجمی 500 سانتیمتر مکعبی به حجم برسانید .

– آب مقطر عاری از مس : آب مقطر را در قیف جداکننده با (T.B.D.Z) تکان داده و آنرا از حلال جدا کنید .

الف -2- لوازم آزمایشگاهی مورد نیاز :

– فتومتر یا دستگاهی با فیلتر آبی رنگ 430 تا 460 میلی‏میکرون با اسپکتروفتومتر با طول موج 435 میلی‏میکرون

– لوله‏های ساتریفوژ عاری از مس : لوله‏های 50 میلی‏لیتر را تمیز کرده و بآن 15 میلی‏لیتر آب مقطر و 3 میلی‏لیتر اسید سولفوریک (1+3) و 5 سانتیمتر مکعب محلول .T.B.D.Z اضافه کنید و در آنرا با چوب پنبه یا در شیشه‏ای ببندید و خوب تکان دهید . محلول را دور بریزید و بگذارید لوله‏ها خشک شوند .

الف -3- تهیه منحنی استاندارد – در یک سری از لوله‏های ساتریفوژ فوق به ترتیب 0-1-2-3-4-5 میلی‏لیتری از محلول مس رقیق شده را به ترتیب 0-0/4-0/8-1/2-1/6 و 2 قسمت در ملیون مس دارد بریزید و به هریک از لوله‏ها به ترتیب 25 میلی‏لیتر از محلول مورد آزمون و یک قطره هگزانول اضافه و مخلوط کنید و مطابق آنچه که در بند تعیین مقدار گفته خواهد شد عمل کنید . رنگ بالاتر از این حد از قانون بیر تبعیت میکند فاکتور تبدیل جذب را برحسب قسمت در ملیون مس پس از کسر کردن جذب مربوطه استانداردی که صفر PPM مس دارد از آنهائیکه حاوی مس هستند محاسبه کنید . اگر پاسخ دستگاه خطی نباشد از منحنی درجه بندی شده استفاده کنید .

یادآوری 3- بطریهای گلاب را خنک کنید و بلافاصله قبل از آزمایش صاف کنید .

الف – 4 روش کار – به لوله‏های سانتریفوژ 50 میلی‏لیتری 25 میلی‏لیتر نمونه خنک شده و 2 میلی‏لیتر اسید سولفوریک (1+3) و یک میلی‏لیتر آب اکسیژنه 30 درصد اضافه کنید . پس از این مدت لوله را خارج کرده  و آنرا تا 25 درجه سانتیگراد خنک کنید و بر حسب اندازه سلول فتومتر 5 یا 10 میلی‏لیتر T.B.D.Z بدقت اضافه کنید و آنرا گذاشته در حرارت 25 درجه 60 مرتبه با تکان دادن شدید استخراج کنید . مجددا 4 بار دیگر و هر بار 60 مرتبه تکان دهید تا امولسیون ظریفی بدست آید و بگذارید تقریبأ مواد استخراجی از یکدیگر جدا شوند . نمونه هضم شده باید بشدت با محلول T.B.D.Z تکان داده شود , تا عمل امولسیونه شدن کامل در هر سری از استخراج انجام بگیرد در غیر این صورت نتایج حاصله پایین تر خواهد بود – 2 تا 3 دقیقه لوله‏ها را سانریفوژ کنید و لایه رنگی زلال را با فیلتر قرمز با همان اندازه‏هائی که برای درجه بندی و تعیین جذب نمونه بکار رفته است بریزید (A) اگر قطرات آب وارد پی‏پت شد آنرا بوسیله جریان دادن حلال از قسمت بالای پی پت به طرف پائین به جدار یک لوله آزمایش خشک و تمیز شده خارج نمائید با این عمل قطره آب به جدار لوله آزمایش چسبیده و حلال صاف را میتوان وارد سلول فتومتر نمود .

یک آزمایش شاهد بوسیله استخراج در لوله سانتریفوژ که حاوی 25 میلی‏لیتر آب عاری از مس در 25 درجه سانتیگراد و 3 میلی‏لیتر اسید سولفوریک (1+3) و 5 یا 10 میلی‏لیتر محلول T.B.D.Z است اضافه و تکان دهید . جذب آنرا اندازه بگیرید فرض کنیم (A1) برای تصحیحی جذب رنگ که توسط حلال استخراج شده کلیه عملیات وفق را بدون افزودن محلول با تکان دادن تولوئن یا تتراکلرور دو کربن تکرار و جذب آنرا یاد داشت کنید (A2) مقدار مس برحسب قسمت در ملیون را از رابطه زیر محاسبه کنید .

A- (A1 + A2)×F

که در آن :

F= فاکتور تبدیل جذب برحسب قسمت در ملیون مس است .

ب – تعیین مقدار سرب در گلاب

ب – 1 اساس – اساس این روش خارج کردن مواد مداخله کننده و سپس استخراج سرب با دی تیزون 3  در 9 تا 9/5 و اندازه‏گیری جذب نوری رنگ قرمز حاصل در طول موج 520 میلی‏میکرون میباشد با این روش میتوان حداکثر تا 40 میکروگرم سرب در نمونه را اندازه‏گیری نمود .

ب – 2 لوازم مورد نیاز

– کوره الکتریکی

– اسپکتروفتومتر

– قیف جدا کننده

– کاغذ صافی

– بورت

– پی پت

– حمام آب گرم ( بن ماری )

– ارلن مایر

– کاغذ یا دستگاه PH متر

ب – 3 مواد شیمیائی مورد نیاز – کلیه مواد و محلول‏ها باید عاری از سرب باشند

– اسید کلریدریک غلیظ

– اسید نیتریک غلیظ

– اسید سیتریک

– ئیدرواکسید آمونیم

– محلول 10 درصد سیانور پتاسیم

– اسید نیتریک رقیق – یک حجم اسید نیتریک غلیظ را با آب رقیق کرده و به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .

– کلروفرم – 250 میلی‏لیتر کلروفرم را ابتدا با 25 میلی‏لیتر محلول سیانور قلیائی ( حاوی یک سانتیمتر مکعب محلول سیانور دوپتاس 10 درصد و 20 قطره نیدراکسید آمونیم 5 مولکول گرم در لیتر تکان داده سپس با آب این عمل را تکرار کرده و کلروفرم را صاف کنید .

– محلول دی تیزون – 6 میلی‏لیتر از محلول 0/1 گرم دی تیزون در 100 میلی‏لیتر کلروفرم را با 9 میلی‏لیتر آب و یک میلی‏لیتر از محلول 5 مولکول گرم ئیدراکسید آمونیم تکان دهید . لایه زیرین را دو ریخته و لایه روئی را بوسیله سانتریفوژ کردن یا صاف نمودن شفاف کنید . این محلول باید تازه و در همان روز مصرف تهیه شود .

– محلول سولفوسیانور آمونیاکی – 340 میلی‏لیتر آمونیاک 0/88 و 75 میلی‏لیتر محلول 2 گرم درصد سولفیت سدیم (Na2SO3) و 30 میلی‏لیتر محلول 10 گرم در صد سیانور پتاسیم و 605 میلی‏لیتر آب را با هم مخلوط نمائید .

– معرف آبی برموتیمول 4-0/1 گرم آبی تیمول را 4/3 میلی‏لیتر از محلول 0/05 نرمال ئیدروکسید سدیم و 5 میلی‏لیتر الکل اتیلیک 90 درصد مخلوط کرده و سپس آنرا با الکل اتیلیک 20 درصد تا حد 250 میلی‏لیتر رقیق کنید .

– محلول ده درصد هگزافسفات سدیم – این محلول باید در موقع آزمون تهیه شود .

– محلول 25 درصد سیترات آمونیم

– محلول 20 درصد کلرئیدرات ئیدروکسیل آمین

– حلول 25 درصد سیترات آمونیم

ب – 4 تهیه منحنی استاندارد – 1/6 گرم نیترات سرب را در آب حل کرده بآن 10 میلی‏لیتر اسید نیتریک غلیظ افزوده و حجم را به یک لیتر برسانید . سپس یک میلی‏لیتر از آنرا به حجم صد برسانید ( هر یک میلی‏لیتر این محلول 100 میکروگرم سرب دارد .)

به یک سری از قیف جدا کننده 0-0/5-0/5-1/5-2-3 و 4 میلی‏لیتر از محلول سرب فوق را اضافه کرده با اسید نیتریک رقیق حجم را به 10 میلی‏لیتر برسانید و سپس هر یک را بطریقه زیر عمل کنید .

30 میلی‏لیتر سولفور سیانور آمونیاکی را با بورت و 10 میلی‏لیتر کلروفرم و 0/5 میلی‏لیتر محلول دی تیزون را بآن اضافه کرده و یک دقیقه خوب تکان دهید . لایه جدا شده زیرین را از پنبه که در ساقه قیف جدا کننده فرو برده‏اید صاف کنید و از صاف شده اول صرفنظر کرده قسمتی از صاف شده را در سلول یک میلی‏لیتری ریخته و تکاثف نوری محلول کلروفرمی قیف جداکننده را در مقابل کلروفرم خالص ( کلروفرم برای تنظیم صفر دستگاه ) در 520 میلی‏میکرون در اسپکتروفتومتر اندازه بگیرید و از روی آن منحنی تکاثف نوری را در مقابل میکروگرم سرب رسم کنید .

ب – 5 روش کار

– از بین بردن مواد آلی – 10 تا 20 میلی‏لیتر از گلاب را تا حد خشکی تبخیر کنید عصاره حاصل را در کوره الکتریکی که درجه حرارت آن از 500 درجه سانتیگراد تجاوز نکند خاکستر کنید . خاکستر حاصل را با 5 میلی‏لیتر آب و 10 میلی‏لیتر اسید کلریدریک 5 مولکول گرم جوشانیده و سپس به یک ارلن مایر 100 میلی‏لیتر منتقل کنید اگر مواد نامحلول موجود باشد محلول را صاف کرده و باقیمانده را با اسید کلریدریک رقیق جوشانیده و پس از صاف کردن مجدد به محتویات بالن اضافه کنید .

– جدا کردن و تعیین مقدار سرب – به محلول آماده و سرد شده فوق 5 تا 10 میلی‏لیتر محلول 25 درصد سیترات آمونیوم و 10 میلی‏لیتر از محلول تازه تهیه شده هگزافسفات سدیم ده درصد اضافه کرده و سپس آنقدر محلول ئیدرواسید آمونیوم (0/88) اضافه کنید تا رنگ سبز مایل به آبی نسبت به معرف آبی تیمول ایجاد شود (9 تا 9/5 = PH) در این موقع یک میلی‏لیتر محلول ده درصد سیانور پتاسیم و یک میلی‏لیتر محلول کلرئیدرات ئیدروکسیل آمین 20 درصد اضافه کرده و پس از سرد شدن به یک قیف جداکننده که حاوی 15 میلی‏لیتر کلروفرم است منتقل کنید ارلن مایر 100 میلی‏لیتری را با آب بشوئید و به محتویات قیف جداکننده اضافه کنید بطوریکه مجموع قسمتهای متشکل از آب 5  میلی‏لیتر شود 0/5 میلی‏لیتری تیزون اضافه کرده و یک دقیقه تکان دهید اگر لایه زیر قرمز باشد محلول دی تیزون بیشتر اضافه کنید تا این رنگ پس از تکان دادن ارغوانی , آبی , سبز شود لایه زیرین را به قیف جداکننده دوم منتقل کنید و قیف جداکننده اول را 2 میلی‏لیتر کلروفرم شسته و به قیف جداکننده دوم اضافه کنید و این عمل را یکبار ابتدا با 3 میلی‏لیتر کلروفرم و سپس با 0/2 میلی‏لیتر محلول دی تیزون به مدت 30 ثانیه انجام دهید و هر کدام را جداگانه به قیف جداکننده دوم منتقل کنید آخرین استخراج باید سبز باشد .

( نمودار استخراج تمام سرب ) به مجموع استخراج کلروفرمی در قیف جداکننده دوم 10 میلی‏لیتر اسید نیتریک رقیق اضافه کرده و یک دقیقه تکان دهید لایه کلروفرمی را دور بریزید و به قسمت استخراج اسیدی 30 میلی‏لیتر محلول سولفوسیانور آمونیاکی و دقیقأ 10 میلی‏لیتر کلروفرم و 0/5 میلی‏لیتر محلول دی تیزون اضافه کنید و یک دقیقه تکان دهید و تکاثف نوری لایه زیرین را در مقابل کلروفرم در محلول یک میلی‏لیتری در طول موج 520 میلی میکرون اندازه گرفته و با استفاده از منحنی استاندارد مقدار سرب را در نمونه اندازه‏گیری کنید .

همراه با این آزمایش یک آزمایش شاهد باضافه کلیه محلولها ( بدون حضور نمونه ) انجام دهید مقدار جذب نوری را از جذب نوری نمونه کم کنید تا جذب نوری صحیح نمونه بدست آید .

پ – تعیین مقدار ارسنیک در گلاب

پ – 1 اساس – با بکار بردن برم و اسید نیتریک جسم مورد آزمون اکسید شده و ارسنیک موجود در آن احیأ و با ئیدرژن تازه تولید شده به آرسین H3AS تبدیل میشود . آرسین در اثر تماس با کاغذ برمورمرکوریک یا کلرورمرکوریک تولید لکه‏ای میکند که رنگ آنرا از زرد نارنجی تا قهوه ای متغییر است این رنگ تشکیل شده با یک سری لکه‏هائی رنگی که داری مقادیر معین ارسنیک میباشند مقایسه میشود و میزان ارسنیک موجود در جسم مورد آزمون را بدست میدهد این روش را میتوان برای مقادیر 1 تا 10 میکروگرم ارسنیک بکار برد .

پ – 2 لوازم و محلولهای مورد نیاز :

– محلول سولفیت سدیم – اسید نیتریک غلیظ

– اسید سولفوریک غلیظ

– پرهیدرول 30 درصد وزنی ( آب اکسیژنه خالص )

– محلول کلرور یا برمورئیدرازین

– محلول برم اشباع شده

– بشر 100 میلی‏لیتری

– حمام آب گرم

– دانه‏های روی خالص ( کرانول روی )

– محلول غلیظ ارسنیک استاندارد : 0/132 گرم اکسید ارسنیک به ظرفیتی O3AS2 را در 25 میلی‏لیتر سود 20 درصد حل کنید و با اسید سولفوریک خنثی کرده و با آب مقطر به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .

– محلول ارسنیک استاندارد رقیق : یک میلی‏لیتر از محلول استاندارد غلیظ ارسنیک را با آب مقطر به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .

یادآوری 5 محلول استاندارد رقیق باید تازه تهیه و قبل از آزمون ساخته شود هر یک میلی‏لیتر آن محتوی 0/01 میلی‏گرم ارسنیک میباشد .

– محلول برم جهت آزمایش ارسنیک

برم 3 گرم

برموریتاسیم 30 گرم

آب مقطر بحد کافی تا 100 میلی‏لیتر

– آزمون مربوط بدرجه خلوص برم از نظر ارسنیک : 10 میلی‏لیتر از محلول برم جهت آزمایش ارسنیک را روی حمام آب تا حدود خشک شدن تبخیر کرده و 50 میلی‏لیتر آب مقطر و 10 میلی‏لیتر اسید کلریدریک و مقدار کافی محلول کلرور قلع دوظرفیتی بآن بیافزایید تا برم باقیمانده موجود در آنرا احیا کند .

روی محلول حاصله آزمون عمومی ارسنیک را انجام دهید رنگ لکه حاصل از این آزمون نباید از رنگ اصل از بکاربردن یک میلی‏لیتر محلول استاندارد رقیق ارسنیک شدید تر باشد .

– محلول کلرور قلع دو ظرفیتی – 33 گرم قلع دو ظرفیتی را در 100 میلی‏لیتر محلول اسید کلریدریک غلیظ حل کرده سپس با آب حجم آنرا به 1000 میلی‏لیتر برسانید .

– محلول رقیق کلرور قلع مناسب جهت آزمون ارسنیک حجمهای مساوی از محلول قلع دو ظرفیتی و اسید کلریدریک را مخلوط کرده و سپس محلول حاصل را تا رسیدن حجم آن به حجم اولیه محلول کلرور قلع بجوشانید و یا کاغذ صافی که دارای سوراخهای ریزی باشد صاف کنید . این محلول باید جوابگوی آزمون زیر باشد :

10 میلی‏لیتر از این محلول را با 6 میلی‏لیتر آب و 10 میلی‏لیتر اسید کلرئیدریک مخلوط کرده و تکان دهید . حاصل را تقطیر کرده و 16 میلی‏لیتر آنرا جمع آوری نمائید . بآن 50 میلی‏لیتر آب و دو قطره محلول کرور قلع دو ظرفیتی بیفزائید سپس آزمون عمومی ارسنیک را بآن انجام دهید لکه حاصل از این محلول نباید از لکه حاصل از بکاربردن محلول استانداردی که در آن یک میلی‏لیتر محلول رقیق استاندارد ارسنیک دارد تجاوز نماید .

این عمل نشانه آن است که نسبت ارسنیک در محلول کلرور قلع مزبور از یک قسمت در میلیمتر تجاوز نمیکند .

– تهیه محلول اسیدی کلرور قلع : 1 میلی‏لیتر از محلول کلرور قلع دو ظرفیتی را با اسید کلریدریک به حجم 100 میلی‏لیتر برسانید .

– دانه‏های روی مناسب برای آزمون ارسنیک : دانه‏های روی باید جوابگوی آزمون زیر باشد .

ده میلی‏لیتر محلول اسیدی کلرور قلع را به 50 میلی‏لیتر آب افزوده و آزمایش عمومی ارسنیک را با بکاربردن ده گرم روی انجام دهید با این تفاوت که عمل را مدت یکساعت ادامه دهید . هیچ لکه‏ای نباید تشکیل شود ( نشانه نبودن ارسنیک در دانه‏های روی .)

آزمایش فوق را با افزودن 0/1 میلی‏لیتر از محلول ارسنیک رقیق تکرار کنید لکه زرد کم رنگ ولی مشخصی تشکیل میشود . آزمایش اخیر مربوط به حساسیت دانه‏های روی میباشد .

– اسید کلریدریک مناسب برای انجام آزمون ارسنیک : آزمایش‏های زیر باید قبلا روی اسید مصرفی انجام شود .

10 میلی‏لیتر اسید کلریدریک را با آب مقطر تا حجم 50 میلی‏لیتر رقیق کنید بان 5 میلی‏لیتر از محلول تیوسیانات آمونیوم بیفزائید و فورا بهم بزنید هیچگونه رنگی نباید تشکیل شود ( نشانه عاری بودن اسید از آهن ) به 50 میلی‏لیتر محلول اسیدکلریدریک 0/2 میلی‏لیتر برم افزوده آنرا روی حمام آب تبخیر کنید تا حجم آن به 16 میلی‏لیتر برسد . در صورت لزوم مقدار بیشتری محلول برم بآن بیفزائید تا در تمام طول عمر تبخیر مقداری برم اضافی در محلول وجود داشته باشد ( رنگ زرد محلول معرف این کیفیت است .) سپس 50 میلی‏لیتر آب و 5 قطره محلول کلرور قلع دو ظرفیتی بآن افزوده و روی محلول حاصل آزمایش عمومی ارسنیک را انجام دهید . رنگ لکه حاصل از این محلول نباید شدیدتر از رنگ حاصل از محلول استاندارد تهیه شده با 0/2 میلی‏لیتر از محلول ارسنیک استاندارد رقیق که با همان اسید ساخته شده است باشد . این آزمایش نشانه آن است که نسبت ارسنیک موجود در اسید مصرفی از 0/05 قسمت در میلیون تجاوز نکند .

– تهیه کاغذ برمور یا کلرور مرکوریک : یک کاغذ صافی سفید و نرم که عرض آن از 25 میلی‏متر کمتر نباشد انتخاب کرده و در داخل محلول اشباع شده کلرور مرکوریک در آب یا محلول 5 درصد برمور یا کلرور مرکوریک در اتانول بخیسانید .

محلول اضافی این کاغذ را با قرار دادن بین کاغذ خشک کن بگیرید و در تاریکی درحرارت 60 درجه سانتیگراد خشک نمائید . نوع کاغذ صافی باید طوری انتخاب شود که وزن آن بازاء هر متر مربع بین 65 تا 120 گرم بوده و ضخامت 400 عدد آن برحسب میلیمتر تقریبأ مساوی با وزن یک متر مربع از آن بر حسب گرم باشد .

یادآوری 6 لازم است کاغذهای آغشته به کلرور مرکوریک یا برمور مرکوریک را در ظرف در بسته و دور از نور نگهداری نمود کاغذهائیکه در معرض نور خورشید و یا بخارت آمونیاک قرار گرفته باشند در آزمایش ارسنیک ایجاد لکه‏های کم رنگ نموده و یا اصلا لکه ای بر روی این کاغذها ایجاد نمیشود .

– تهیه کاغذ استات سرب : 10 گرم استات سرب را در آب مقطر که عاری از انیدرید کربنیک باشد حل کرده و حجم آنرا به 100 میلی‏لیتر برسانید و کاغذ سفید و نازک بابعاد 50*100 میلی‏متر را در این محلول استات سرب خیسانیده و پس از خارج نمودن بگذارید خشک شود .

پ – 4 روش کار – مقدار مناسبی از ماده مورد آزمون ( حدود 50 گرم ) را در یک بالن کجدال ریخته و پس از افزودن 10 میلی‏لیتر اسید نیتریک غلیظ حرارت دهید . بعد آنرا سرد کرده و بآن 10 میلی‏لیتر اسید سولفوریک غلیظ بیفزائید . حرارت دهید تا زمانی که با افزودن مجدد اسید نیتریک , مخلوط یا محلول بلافاصله تیره رنگ شود . حرارت را ادامه دهید تا آنکه بخار سفید بلند شود و مایع بی رنگ گردد . اگر مایع زرد پریده رنگ باشد کافیست چند قطره پرهیدرول اضافه کرده و دوباره حرارت دهید تا مایع بی رنگ گردد . آنرا سرد کنید و 15 میلی‏لیتر محلول اشباع اکسالات آمونیوم بیفزائید و باز هم حرارت دهید تا بخار سفید رنگ حاصل شود . سپس آنرا سرد کنید و 7 میلی‏لیتر آب گرم و 5 میلی‏لیتر کلرور یا برمورئیدرازین را طوری بیفزائید از آلوده شده دهانه ظرف جلوگیری شود . سپس 10 میلی‏لیتر اسید کلریدریک غلیظ افزوده و مبرد را بلافاصله به بالن کجلدال وصل نموده و حرارت دهید و مایع حاصل از تقطیر در ارلنی که از خارج سرد میشود و محتوی 2 میلی‏لیتر اسیدنیتریک غلیظ و 10 میلی‏لیتر آب یا 10 میلی‏لیتر آب برم اشباع شده است جمع آوری کنید . انتهای لوله سرد کن بایستی تا نزدیک قسمت تحتانی محلول مذکور فرو رود . عمل تقطیر را ادامه دهید تا مایع موجود در بالن کجلدال نصف حجم خود برسد . مایع حاصل تقطیر را در یک بشر 100 میلی‏لیتری روی حمام آب تا حد خشکی تبخیر کنید و بآن 5 میلی‏لیتر آب اضافه کرده و مجددا تبخیر کنید تا تمام اسیدنیتریک کاملا گرفته شو این عمل را دوبار دیگر انجام دهید و مانده را در 3 میلی‏لیتر اسید سولفوریک غلیظ حل کنید و حجم را با آب به 50 میلی‏لیتر برسانید . پس از افزودن 0/1 گرم سولفیت سدیم آنرا بجوشانید و حجم آنرا با آب به 60 میلی‏لیتر برسانید . این محلول را در ظرف )( دستگاه گوت سایت بریزید و بآن 10 گرم دانه‏های روی و 2 میلی‏لیتر الکل آمیلیک بیفزائید وبگذارید در دستگاه واکنش گرمائی در حدود 40 دقیقه ادامه یابد رنگ حاصل از لکه کاغذ کلرور مرکوریک بدست آمده را پس از خشک شدن با رنگ حاصل از محلولهای مشخص ارسنیک استاندارد مقایسه کنید و مقدار ارسنیک را بر حسب میلی‏گرم محاسبه نمائید .

ارسنیک را میتوان بوسیله روش اسپکتروفتومتر جذب اتمی و طول 193/2 مطابق دستورالعمل دستگاه مربوطه اندازه‏گیری نمود .

 

یادآوری 7 روشهای آزمون میکروبی گلاب مانند آب آشامیدنی است .

 

محصولات مرتبط
  • مطلب مرتبطي پيدا نشد.